Мы используем файлы cookie, чтобы улучшить ваш опыт. Продолжая просматривать этот сайт, вы соглашаетесь на использование нами файлов cookie. Дополнительная информация.
В данной статье основное внимание уделяется свойствам поверхностной кислотности оксидных катализаторов и носителей (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, цеолит HZSM5) и сравнительному выявлению их поверхностей путем измерения температурно-программируемой десорбции аммиака (АТПД). ATPD — надежный и простой метод, при котором поверхность после насыщения аммиаком при низкой температуре подвергается изменению температуры, что приводит к десорбции молекул-зондов, а также к распределению температуры.
Путем количественного и/или качественного анализа картины десорбции можно получить информацию об энергии десорбции/адсорбции и количестве аммиака, адсорбированного на поверхности (поглощение аммиака). Будучи основной молекулой, аммиак можно использовать в качестве зонда для определения кислотности поверхности. Эти данные могут помочь понять каталитическое поведение образцов и даже помочь в точной настройке синтеза новых систем. Вместо использования традиционного ТКД-детектора в задаче использовался квадрупольный масс-спектрометр (Hiden HPR-20 QIC), подключенный к испытательному устройству через нагретый капилляр.
Использование СМК позволяет легко различать различные виды, десорбированные с поверхности, без использования каких-либо химических или физических фильтров и ловушек, которые могли бы отрицательно повлиять на анализ. Правильная настройка потенциала ионизации прибора помогает предотвратить фрагментацию молекул воды и, как следствие, интерференцию с сигналом m/z аммиака. Точность и надежность данных температурно-программированной десорбции аммиака были проанализированы с использованием теоретических критериев и экспериментальных тестов, подчеркнув влияние режима сбора данных, газа-носителя, размера частиц и геометрии реактора, продемонстрировав гибкость используемого метода.
Все исследованные материалы имеют сложные режимы ATPD, охватывающие диапазон 423–873 К, за исключением церия, который демонстрирует разрешенные узкие пики десорбции, указывающие на равномерную низкую кислотность. Количественные данные указывают на различия в поглощении аммиака между другими материалами и кремнеземом более чем на порядок. Поскольку распределение ATPD церия следует кривой Гаусса независимо от покрытия поверхности и скорости нагрева, поведение исследуемого материала описывается как линейность четырех функций Гаусса, связанных с комбинацией умеренных, слабых, сильных и очень сильных групп сайтов. . После того, как все данные были собраны, был применен анализ моделирования ATPD, чтобы помочь получить информацию об энергии адсорбции молекулы-зонда как функции каждой температуры десорбции. Совокупное распределение энергии по местоположению указывает следующие значения кислотности, основанные на средних значениях энергии (в кДж/моль) (например, покрытие поверхности θ = 0,5).
В качестве зондовой реакции пропен подвергали дегидратации изопропанола для получения дополнительной информации о функциональности исследуемых материалов. Полученные результаты согласовывались с предыдущими измерениями ATPD с точки зрения силы и количества поверхностных кислотных центров, а также позволяли различать кислотные центры Бренстеда и Льюиса.
Рисунок 1. (Слева) Деконволюция профиля ATPD с использованием функции Гаусса (желтая пунктирная линия представляет сгенерированный профиль, черные точки — экспериментальные данные) (справа) Функция распределения энергии десорбции аммиака в различных местах.
Роберто Ди Чио, инженерный факультет Мессинского университета, Контрада Ди Ди, Сант'Агата, I-98166 Мессина, Италия
Франческо Арена, Роберто Ди Чио, Джузеппе Трунфио (2015) «Экспериментальная оценка метода температурно-программируемой десорбции аммиака для исследования кислотных свойств поверхностей гетерогенных катализаторов» Прикладной катализ A: Обзор 503, 227-236
Скрыть аналитику. (9 февраля 2022 г.). Экспериментальная оценка метода температурно-программированной десорбции аммиака для изучения кислотных свойств гетерогенных поверхностей катализаторов. АЗ. Получено 7 сентября 2023 г. с https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Скрыть аналитику. «Экспериментальная оценка метода температурно-программированной десорбции аммиака для изучения кислотных свойств поверхности гетерогенных катализаторов». АЗ. 7 сентября 2023 г.
Скрыть аналитику. «Экспериментальная оценка метода температурно-программированной десорбции аммиака для изучения кислотных свойств поверхности гетерогенных катализаторов». АЗ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Доступ: 7 сентября 2023 г.).
Скрыть аналитику. 2022. Экспериментальная оценка температурно-программируемого метода десорбции аммиака для изучения кислотных свойств поверхности гетерогенных катализаторов. AZoM, по состоянию на 7 сентября 2023 г., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Время публикации: 07 сентября 2023 г.
